Разработка рецептур косметических средств для формирования и фиксации прически

Специальность 05.18.06 — Технология жиров, эфирных масел

и парфюмерно-косметических продуктов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Краснодар 2013

Работа выполнена в ФГБОУ ВПО

«Кубанский государственный технологический университет»

(ФГБОУ ВПО «КубГТУ»)

Научный руководитель:	Тарасов Василий Евгеньевич доктор технических наук, профессор
Официальные оппоненты:	Вилкова Светлана Архипповна доктор технических наук, профессор, руководитель сертификационного центра «Энтест», эксперт по сертификации товаров бытовой химии и парфюмерно-косметических продуктов, г.Энгельс Федорович Анна Николаевна кандидат технических наук, доцент, доцент кафедры химии, метрологии и стандартизации ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет»

Ведущая организация: Северо-Кавказский филиал ГНУ

Всесоюзный научно-исследовательский

институт жиров Россельхозакадемии,

г.Краснодар

Защита состоится « 24 » декабря 2013 года в 16⁰⁰ часов на заседании диссертационного совета Д 212.100.03 Кубанского государственного технологического университета по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2, ауд. Г-248.

диссертационного совета,

канд. техн. наук, доцент Филенкова М.В.
1 Общая характеристика работы

1. 
   Актуальность работы Согласно современным статистическим данным большинство женщин имеют поврежденные волосы. К факторам, приводящим к повреждению волос можно отнести – использование средств для химической завивки, окраски и осветления волос, сушку феном и укладку электрощипцами, воздействие хлорированной и морской воды, а также УФ- излучение, ветер, общее загрязнение окружающей среды. Среди средств, которые способны улучшить состояние поврежденных волос, особое место занимают муссы и пенки для укладки волос, так как в отличие от других средств по уходу за волосами, они наносятся на влажные волосы и не смываются в течение нескольких дней. Таким образом, в настоящее время, помимо своей основной функции - фиксировать прическу, укладочные средства должны кондиционировать, увлажнять, питать волосы, а также защищать их от вредного воздействия высоких температур и окружающей среды. Современные укладочные средства имеют достаточно сложный состав, включающий как фиксирующие компоненты, так и различные добавки, улучшающие состояние волос. Однако, именно эти добавки, даже в малых количествах, являются причиной ухудшения непосредственно функциональных свойств продукта.
   

В связи с этим, возникает необходимость исследования влияния различных добавок, в сочетании с пленкообразующими и кондиционирующими компонентами, на свойства укладочных средств.

Актуальность темы исследования подтверждается тем, что она включена в перечень тем, соответствующих НТП Минобразования РФ «Научные исследования высшей школы по технологии живых систем» (№ госрегистрации 1200004210) и соответствует научной тематике и соответствует научной тематике кафедры технологии жиров, косметики, товароведения, процессов и аппаратов ФГБОУ ВПО «КубГТУ».

Цель работы заключается в разработке рецептур косметических средств для формирования и фиксации прически.

2. 
   Основные задачи исследования:
   

• 
  изучение причин повреждения волос и способов их защиты и укрепления;
  
• 
  изучение влияния белковых изолятов, жирных кислот, фосфолипидов и восков, выделенных из вторичных продуктов комплексной переработки семян подсолнечника на функциональные свойства продуктов по уходу за волосами;
  
• 
  подбор рецептурных компонентов новых укладочных средств с профилактическими свойствами и определение их оптимального количества;
  
• 
  разработка методики оценки потребительских свойств, разработанных продуктов по уходу за волосами на основе введения единого коэффициента качества;
  
• 
  разработка технологии производства муссов с применением белковых изолятов, жирных кислот, фосфолипидов и восков;
  
• 
  разработка лаков для волос с улучшенными функциональными свойствами и обладающих профилактическим эффектом путем оптимального подбора пленкообразующих веществ и жирных кислот;
  
• 
  разработка научной документации на производство средств для формирования и фиксации прически в аэрозольной упаковке с использованием различных пленкообразователей, белковых изолятов, фосфолипидов, жирных кислот и восков;
  
• 
  оценка экономической эффективности производства новых видов косметической продукции.
  

Экспериментально установлена эффективность применения белковых изолятов подсолнечных шротов для усиления фиксирующих свойств средств для формирования прически.

Доказано, что применение жирных кислот, фосфолипидов и восков, выделенных из вторичных продуктов комплексной рафинации подсолнечных масел, в качестве термозащитных компонентов средств для формирования прически позволяют уменьшить температурное воздействие на волос.

Впервые установлена эффективность применения жирных кислот в качестве поверхностно активных веществ, снижающих краевой угол смачивания лаковой пленки на поверхности волоса, с целью улучшения их потребительских свойств.

• 
  мусс для укладки нормальных и жирных волос с белковым изолятом подсолнечного шрота;
  
• 
  мусс для укладки поврежденных волос на основе фосфолипидов, жирных кислот и восков, выделенных из вторичных продуктов комплексной рафинации подсолнечных масел;
  
• 
  лак для фиксации волос с применением жирных кислот;
  
• 
  предложена методика оценки потребительских свойств косметических средств для формирования и фиксации прически на основе единого коэффициента качества и разработанной программы для ЭВМ.
  

Разработанные рецептуры средств для формирования и фиксации прически приняты к внедрению на предприятиях ОАО «Арнест»

Разработанные научные положения и практические решения нашли применение при организации научно-исследовательской работы студентов специальности 260401 - Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических товаров и 080401 - Товароведение и экспертиза товаров (в сфере обращения и потребления непродовольственных товаров и сырья).

Ожидаемый экономический эффект от внедрения технологических и технических решений производства средства для формирования и фиксации прически при объеме производства 2200 тыс. шт/год составит 1658 тыс. руб.

1.6 Апробация работы Результаты работы доложены, обсуждены и получили одобрение на IV Всероссийской студенческой научно-практической конференции «Студенчество в науке – инновационный потенциал будущего»: г. Набережные Челны, март 2011 г.; на XVI Международной научно-практической конференции «Косметическая индустрия: взгляд в будущее». – Москва, 24-26 октября 2011 г.; на Международной научно-практической конференции «Тенденции развития российской экономики в начале XXI века». – Краснодар, апрель 2012 г.; на Международной научно-практической конференции «Инженерные, экологические, экономико-правовые и управленческие аспекты развития национальной экономики: проблемы, поиски, решения» - Русская секция: «Проблемные аспекты экономического развития России» - Германия, г. Ганновер, 28 ноября-5 декабря 2012 г.

1.7 Публикации По материалам диссертации опубликовано 9 печатных работы, из них 5 в журналах, рекомендованных ВАК, получено свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ.

1.8 Объем и структура диссертации Диссертационная работа изложена на 170 страницах машинописного текста, содержит 34 рисунка, 51 таблицу и состоит из введения, аналитического обзора, методической, экспериментальной части, включает 117 источников литературы отечественных и зарубежных авторов и 5 приложений.

2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

2.1 Методы исследования При проведении исследований качества и потребительских свойств готовых косметических продуктов применялись стандартные методики определения органолептических и физико-химических свойств, а также современные физико-химические методы анализа – хроматографические и спектральные.

Для определения состава липидов применяли метод высокоэффективной жидкостной хроматографии, жирнокислотный состав липидных продуктов определяли методом газожидкостной хроматографии.

Адгезию и смачиваемость волоса косметическими продуктами оценивали сравнением величин краевого угла смачивания θ или cos θ на полимерной поверхности.

Прочность волос определяли методом определения разрушающей нагрузки при разрыве при испытании на приборе ИП-10.

Потребительские свойства средств для укладки и сохранения прически в аэрозольной упаковке оценивали по следующим показателям: изначальное провисание локона; степень фиксации завивки в условиях высокой влажности; время высыхания и степень клейкости лака; липкость; смываемость; прозрачность; запах лака; жесткость волос; блеск волос; расчесываемость; опадание лака в виде хлопьев; статическое налипание.

При проведении токсикологических исследований определяли: острую токсичность; хроническую токсичность (при длительном применении); кожно-резорбтивное действие; раздражающее действие; сенсибилизирующее (аллер-гиизирующее) действие.

где - среднее статистическое значение признака;

n – количество респондентов.

Предложенная комплексная методика позволяет производить численное сравнение исследуемых образцов косметических продуктов. Заключения об эффективности косметического средства на основании анализа величины значения единого показателя исключает возможность субъективной и неполной оценки качества анализируемого продукта.

2. 
   ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
   

а) Волос после частого

применения

высушивания феном

б) Волос после

выпрямления утюжком



в) Обесцвеченный волос

Рисунок 1 – Фотографии поврежденного волоса (увеличение 60 раз)

Проблема повреждения волос решается путем ввода в рецептуры средств по уходу за волосами веществ, улучшающих состояние волос. Традиционно в качестве таких добавок используются растительные экстракты, содержащие биологически активные вещества определенного действия. Однако, как показывают результаты многочисленных экспериментов, экстракты часто становятся причиной ухудшения функциональных свойств фиксирующих препаратов, таких как, фиксирование прически и ее длительность сохранности, образование белых хлопьев при расчесывании и др.

Для снижения вредного воздействия температуры при сушке и выпрямлении волос, а также восстановления поврежденных волос после химического воздействия нами предложено в средствах для создания локонов, выпрямления волос и фиксации прически применять белковые изоляты, растительные воски и жирные кислоты.

Т а б л и ц а 1 – Органолептические и физико-химические показатели белкового изолята

Разработка и оптимизация рецептуры проводилась на основе методов математического моделирования компонентов рецептуры по методу симплексных решеток Шеффа (состав-состояние). Основными функциями отклика математической модели были выбраны показатели функциональных (сохранность локона) и потребительских свойств (липкость пленки мусса). Оптимизацию рецептуры проводили варьированием массовой доли: полимера, белкового изолята и масляного раствора β-каротина.

Уравнение регрессии для функции отклика Y₁ – фиксирующая способность мусса, имеет вид

(2)

Y₂ –липкость плёнки мусса, имеет вид

Сравнительные характеристики провисания локона и его сохранности после температурного воздействия приведены на рисунках 2 и 3. В таблице 2 представлены области оптимальных концентраций основных компонентов в рецептуре мусса.

1	2	3	Рисунок 2 - Первоначальное провисание локона волосы, обработанные муссом, содержащим белковый изолят; волосы, обработанные муссом по традиционной рецептуре; волосы без обработки
			Рисунок 3 – Сохранность локона

Т а б л и ц а 3 – Оптимизированная рецептура средства для формирования прически

В качестве добавок выбрана группа активных веществ, сопутствующих триацилглицеринам в маслах, выделяемых из вторичных продуктов на стадии комплексной рафинации подсолнечных масел. Выбраны основные группы физиологически активных компонентов: фосфолипиды, жирные кислоты и воски.

Фосфолипиды представляют собой обезжиренную фракцию, соответствующую требованиям ГОСТ Р 53970-2010, их основные показатели качества приведены в таблице 4.

Таблица 4 – Показатели качества обезжиренной фосфолипидной фракции

Следующим компонентом являлись жирные кислоты соответствующие ТУ 10.04.40.23-89 «Кислоты жирные растительных масел», требования к качеству приведены в таблице 5.

Т а б л и ц а 5 – Физико-химические показатели фракции жирных кислот

Воски получают по известной технологии из прессового подсолнечного масла после его комплексной рафинации, их характеристика приведена в таблице 6.

Таблица 6 – Органолептические и физико-химические показатели качества подсолнечных восков

Наименование показателя	Характеристика и норма
Внешний вид	Твердое вещество
Цвет	Слегка желтоватый с серым оттенком
Запах	Слабый запах, свойственный подсолнечному маслу
Кислотное число, мг КОН/г	10-17
Эфирное число, мг КОН/г	104-117
Йодное число, % J2	4-12
Показатель преломления при 80 ºС	1,4410-1,4500
Относительная плотность, г/см3	0,936-0,960
Температура плавление, ºС	72-77
Массовая доля влаги, %	0,5
Массовая доля золы, %	0,2

Фосфолипиды, жирные кислоты и воски имеют явно выраженные полярные свойства. Механизм поведения жировых веществ в составе мусса представлен на рисунке 4.

Рисунок 4 — Механизм действия мусса на поверхности волоса

Планирование эксперимента при изучении диаграммы состав-свойство проводили методом симплексных решеток. С целью сравнения субъективных ощущений на волосах, проведена экспериментальная оценка показателей – внешний вид пены, распределение по волосам, способность волос к укладке, жесткость, легкость при расчесывании и липкость методом попарного сравнения аналогичных рецептур по сравнению с контрольным. Варианты исследуемых муссов, представлены в таблице 7.

Т а б л и ц а 7 - Состав тестируемых муссов для выпрямления волос

Испытания проводились группой, состоящей из семи экспертов. В процессе тестирования каждый из экспертов оценивал свойство продукта в баллах. Прочность волос определялась методом определения разрушающей нагрузки при разрыве волоса. Волосы, обработанные испытуемым муссом, выпрямляли при температуре поверхности утюжка 240 °С.

Окончательная оценка потребительских свойств устанавливается путем объединения всех показателей в функцию F – обобщенная функция качества.

Обобщенная функция качества

Предел прочности волоса

Зависимость изменения липкости волоса

Оптимальная рецептура мусса для выпрямления волос с применением липидных компонентов приведена в таблице 10.

Т а б л и ц а 10 – Рецептура мусса для выпрямления волос

Наименование компонента	Массовая доля компонентов, %
	Разработанный	Традиционный
Acrylates Copolymer	3,00	3,00
Aminomethyl propanol	0,40	0,40
Polyquaternium-11	1,00	1,00
Panthenol	0,50	0,50
PEG-40 Hydrogenated Castor Oil	-	0,20
Cocotrimonium Methosulfate	-	0,50
Benzophenone-4	0,01	0,01
Фосфолипиды	0,25	-
Жирные кислоты	0,40	-
Воски	0,20	-
Отдушка	0,100	0,10
Вода деминерализованная	до 100,00	до 100,00
Пропеллент	10,00	10,00

На рисунке 5 показано влияние мусса, полученного по разработанной рецептуре на состояние волос после температурного воздействия.

Рисунок 5 – Зависимость изменения прочности волоса от температуры поверхности утюжка при выпрямлении волоса

Как видно из результатов, приведенных на рисунке 5, прочность волоса, обработанного перед термической обработкой муссом, полученного по разработанной рецептуре больше в среднем от 0,8 до 1,0 кг/мм².

Потребительские характеристики волоса, обработанного муссом, полученным по разработанной рецептуре, в сравнении с контрольным приведены на рисунке 6 .
Рисунок 6 – Профилограмма потребительских характеристик качества мусса для выпрямления волос

Для визуального наблюдения за изменением внешнего вида волоса были сделаны микроскопические снимки с шестидесятикратным увеличением (рисунок 7).

Рисунок 7 – Выпрямленные волосы

Результаты исследования показали, что волосы, обработанные разработанным муссом, после воздействия термического выпрямления утюжком имеют меньше повреждений, приобретают способность к выпрямлению при понижении температурных воздействиях, имеют гладкую поверхность, что позволяет лучше отражать свет и придавать волосу более здоровый вид. Волосы так же становятся менее жесткими и легче расчесываются.

3.3 Разработка лака для волос Основные свойства лака – фиксация волос. Однако волосы должны при этом оставаться подвижными, не иметь вид склеенных волос, но и должны обязательно держать форму.

Лак для волос представляет собой раствор в этиловом спирте различных смол. Профессиональный лак включает в рецептуру дополнительно полезные вещества, которые придают волосу натуральный блеск и защищают от внешнего воздействия окружающей среды.

Лаки отличаются по многим показателям, и прежде всего по силе фиксации (от мягкой фиксации до сильной и очень сильной фиксации), длительности фиксации, фиксации в условиях повышенной влажности и так далее.

Основной потребительской формой лаков для волос является аэрозольная упаковка. Эвакуация лака из баллона происходит за счет избыточного давления создаваемого газом пропеллентом. В качестве пропеллента применяется смесь пропана и бутана при избыточном давлении в аэрозольной упаковке 0,45 – 5,5 МПа.

При эвакуации лака из баллона образуется физическая форма эмульсии типа жидкость/газ. Размер капель образовавшейся эмульсии зависит от концентрации пленкообразующего вещества, его природы, избыточного давления газа в упаковке, конструкции клапана и т.д.

Механизм распыления лака при нанесении его на волосы из аэрозольной упаковки можно представить в виде схемы, которая показана на рисунке 8.

Рисунок 8 - Механизм распыления лака при нанесении его на волосы

В качестве природных ПАВ использовали жирные кислоты, соответствующие ТУ 10.04.40.23-89 «Кислоты жирные растительных масел», требования к качеству приведены в таблице 5.

Выбор оптимальных дозировок пластифицирующих веществ и жирных кислот в рецептуре лака проводили экспериментально планированием эксперимента на ортогональном латинском треугольнике «состав-состояние».

Состав компонентов и диапазоны их варьирования приняты следующие:

- пластифицирующая смола

октилакриламид/акрилат от 4,0 до 18,0 %;

- лувискол С от 0,1 до 1,8 %;

- жирные кислоты от 0,0 до 0,5 %.

Функцией отклика была взята характеристика, отвечающая за качество и сохранность прически – способность к распределению капли лака по поверхности волоса. Способность к растеканию по поверхности мы определяли как величину краевого угла смачивания θ

. (7)

Определение проводилось на полимерной поверхности. Оптимизация функции проводилась с определением минимального краевого угла смачивания, т.е. для получения возможности максимального растекания лака на волосе.

Оптимизированная рецептура лака для фиксации волос представлена в таблице 11.

Т а б л и ц а 11 – Рецептура лака для фиксации прически волос

Использование в рецептуре жирных кислот подсолнечного масла позволило получить минимальные значения краевого угла смачивания. Зависимость изменения растекаемости лаковой капли от процента ввода жирных кислот представлена на рисунке 9.

Этот эффект приводит к значительным улучшениям потребительских свойств лака, таких как снижение времени высыхания лака и улучшение его клейкости, снижение жесткости волос обработанных лаком, улучшение расчесываемости волос, что в результате способствует увеличению длительности сохранности прически. Эти выводы подтверждаются данными, приведенными на рисунке 10. Для сравнения приведены данные по контрольному образцу.

Рисунок 10 – Профиль балльных характеристик потребительских свойств лака

4 Разработка технологии производства средств по формированию и фиксации прически Для производства всех представленных продуктов на одной производственной линии нами разработана универсальная схема, приведенная на рисунке 11.

Наименование потоков: 1.1 – вода питьевая; 1.2 – вода техническая; 1.3 – вода техническая горячая; 1.8 – конденсат; 2.2 – пар насыщенный; 5.1 – азот; 8.1 – спирт этиловый; 8.2 – amihomethyl propanol; 8.5 – спиртовая эмульсия липидлв; 8.5.1 – ЖК; 8.2.2 – фосфолипиды; 8.5.3 – воски; 8.5.4 – akrilat copolymer; 8.5.5 – polyquaternium – 11; 8.5.7 – PEG – 40; 8.5.8 – cocotrimonium; 8.5.9 – benzophenone-4; 9.6 – мусс.

Обозначение оборудования: 1 – емкость дименирализованной воды; 2 – центробежный насос; 3 – мембранный насос; 4 – большой мерник для спирта; 5 – фильтр; 6 – шнековый насос; 7 – реактор для приготовления липидного комплекса; 8 – реактор – основной; 9 – спиртомерник малый; 10 – мерник для воды.

Рисунок 11 – Технологическая схема производства косметических продуктов по формированию и фиксации прически

Для подготовки компонентов, вводимых в рецептуру, в схему включен реактор поз.7. Для растворения белкового изолята в воде при приготовлении средства для формирования прически применяются следующие режимы: температура 25 -27 ºС, время растворения 45-47 мин, гидромодуль 1:5. При приготовлении средства для выпрямления волос, рецептурное количество фосфолипидов, жирных кислот и восков в соответствии с рецептурой растворяли при температуре 50-55 ºС в Aminomethyl propanol, а затем из емкости поз. 7 подаются в реактор поз. 8. При приготовлении лака, жирные кислоты в емкости поз. 7 предварительно растворяются в этиловом спирте гидромодуль 1:8, температура 30-40 ºС, а затем вводятся в реактор поз.8

Определения соответствия требованиям ГОСТ Р 53427-2009 приведены в таблице 15. Для оценки безопасности разработанных продуктов, были проведены клинико−лабораторные исследования, результаты приведены в таблице 16.

Т а б л и ц а 15 – Органолептические и физико-химические показатели

средств для ухода за волосами

В результате выполненной работы можно сделать следующие выводы:

- установлена эффективность применения жирных кислот в количестве 0,40 % в лаках для волос, что приводит к сокращению времени высыхания лака и улучшению его клейкости, снижению жесткости волос, улучшению расчесываемости;

1. 
   Коренева О.В. Белковый изолят: новый ингредиент для средств по уходу за волосами и формированию прически / Гречина С.М., Тарасов В.Е.// Известия вузов. Пищевая технология.-2011. - №1. - с. 58-60.
   
2. 
   Коренева О.В. Методика оценки потребительских свойств средств по уходу за волосами на основе обобщенного коэффициента / Тарасов В.Е., Данович Л.М. // Новые технологии. Вып.5. – Майкоп: изд-во ФГБОУ ВПО «МГТУ», 2012. – с. 55-60.
   
3. 
   Коренева О.В. Косметические средства для выпрямления волос / Тарасов В.Е. // Известия вузов. Пищевая технология. - 2012. - №1. - с. 75-78.
   
4. 
   Коренева О.В. Технология получения восков семян подсолнечника в качестве сырья для косметических изделий. / Тарасов В.Е., Данович Л.М. // Известия вузов. Пищевая технология. - 2013. - №1. - с. 67-69.
   
5. 
   Коренева О.В. Использование жирных кислот растительного масла в рецептурах косметических средств для фиксации волос. / Тарасов В.Е. // Известия вузов. Пищевая технология. - 2013. - №4. - с. 90-92.
   

6. 
   Коренева О.В. Технология получения восков семян подсолнечника в качестве сырья для косметических изделий. / Тарасов В.Е., Данович Л.М. // Международная научно-практическая конференция «Инженерные, экологические, экономико-правовые и управленческие аспекты развития национальной экономики: проблемы, поиски, решения» - Русская секция: «Проблемные аспекты экономического развития России» - Германия,г. Ганновер, 28 ноября-5 декабря 2012 г. – с. 424-428.
   
7. 
   Коренева О.В., Тарасов В.Е. Комплексная методика оценки потребительских свойств средств по формированию и фиксации прически / XVI Международная научно-практическая конференция «Косметическая индустрия: взгляд в будущее». – Москва, 24-26 октября 2011- конференц-зал «НАТИ».
   
8. 
   Коренева О.В. Методика оценки потребительских свойств косметических продуктов / Лосева Н.В. IV Всероссийская студенческая научно-практическая конференция «Студенчество в науке – инновационный потенциал будущего»: Сб. статей – г. Набережные Челны, март 2011.
   
9. 
   Коренева О.В., Тарасов В.Е., Данович Л.М. Технология получения фосфолипидов семян подсолнечника в качестве сырья для косметических изделий / Международная научно-практическая конференция «Тенденции развития российской экономики в начале XXI века». – Краснодар, апрель 2012.
   

10. 
    Коренева О.В., Тарасов В.Е. Свидетельство о гос. регистрации программы для ЭВМ № 2011617625 «Методика создания единого оценочного коэффициента качества средств по фиксации прически» / Зарегистрировано в Реестре программ для ЭВМ 30.09.2011.