ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАТВЕРДЕВАНИЯ

времени постоянной температуру во время перехода вещества из жидкого состояния в твердое.

внутренним диаметром 20 +/- 1 мм, снабженной пробкой, в которой укреплены термометр 2 и

мешалка 3. Рекомендуются укороченные термометры с ценой деления шкалы 0,5 град. С (ГОСТ 215-

73Е). Мешалку можно применять стеклянную или из проволоки, согнутую на конце петлей под

прямым углом.
Пробирку укрепляют на пробке во второй толстостенной наружной пробирке 4 (диаметром

около 35 мм), служащей воздушной баней. Прибор помещают в сосуд 5 вместимостью 1000 мл,

наполняемый водой или охладительной смесью таким образом, чтобы уровень жидкости в сосуде

был выше вещества во внутренней пробирке. Температуру в сосуде измеряют с помощью второго

термометра 6.
--------------------------------
<*> Рис 2. Прибор для определения температуры затвердевания (объяснение в тексте). (Рисунок

не приводится).

вещество предварительно расплавляют при возможно более низкой температуре), помещают во

внутреннюю сухую пробирку прибора и укрепляют термометр таким образом, чтобы ртутный шарик

находился посередине слоя испытуемого вещества.

котором должна иметь температуру на 5 град. С ниже ожидаемой температуры затвердевания.

Вначале происходит постепенное понижение температуры, затем, при появлении твердой фазы, она

остается некоторое время постоянной или повышается перед тем, как стать постоянной (в этот

момент прекращают перемешивание), а затем снова падает. Отмечают наиболее высокую

температуру, остающуюся короткое время постоянной с начала затвердевания вещества. Эту

температуру и принимают за температуру затвердевания.

1-2 град. С ниже ожидаемой температуры и вызывают затвердевание внесением кристаллика

испытуемого вещества. Для веществ, имеющих высокую температуру затвердевания, определение

можно проводить по методу Жукова (ГОСТ 4255-75).

конечной температурой кипения при нормальном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

первые 5 капель жидкости. Конечной температурой кипения считают температуру, при которой в

приемник перешло 95% жидкости.
Определение производят в приборе, состоящем из следующих частей.
1. Колба для перегонки из термостойкого стекла вместимостью 100 мл с отводной трубкой,

отходящей от середины горла под углом к его нижней части 75 +/- 2 град. (ГОСТ 10394-72).

алонжем. При работе с жидкостями, кипящими при температуре ниже 150 град. С, применяют

водяное охлаждение. Для жидкостей, кипящих при температуре выше 150 град. С, достаточно

воздушного охлаждения.

1 мл (ГОСТ 1770-74 Е).

толщиной не менее 3 мм, с круглым отверстием в центре диаметром от 2 до 3 см.

температуру, безопасность и контроль за перегонкой.

укрепления холодильника.

корковой пробки таким образом, чтобы верхний край ртутного шарика находился на 1 см ниже

нижнего края отводного отверстия, затем колбу укрепляют с помощью лапки на штативе так, чтобы

она плотно закрывала отверстие асбестового картона, лежащего на кольце, прикрепленном к тому же

штативу.
К отводной трубке колбы с помощью нормального шлифа или корковой пробки присоединяют

холодильник (укрепленный на штативе лапкой) так, чтобы конец отводной трубки входил в трубку

холодильника не менее чем на 3-4 см, но не достигал суженной части. Собранный таким образом

прибор в целях безопасности устанавливают на противне с песком.

переливают в колбу, пользуясь воронкой, чтобы жидкость не попадала на стенки колбы и в

особенности в отводную трубку. В колбу опускают несколько тонких запаянных с одного конца

капилляров. Приемник помещают так, чтобы изогнутый конец холодильника входил в него на 2,5 см.

придвигают к концу холодильника так, чтобы последний касался его стенки, и продолжают

нагревание таким образом, чтобы в минуту перегонялось от 3 до 4 мл жидкости. Перегоняют

требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения.

101,3 кПа (760 мм рт.,ст.) по следующей формуле:

барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру или анероиду с

учетом поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации; К -

инкремент температуры кипения на миллиметр давления. Значение К зависит от температуры

кипения перегоняемой жидкости.
    Наблюдаемая температура            Значения К
      кипения, град. C
    Ниже 100                              0,04
    От   100 до 140                       0,045
    "    141 "  190                       0,05
    "    191 "  240                       0,055
    Выше 240                              0,06
Примечания. 1. Если во время опыта давление измерялось ртутным барометром, то после

внесения поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации, оно

должно быть приведено к показаниям при температуре 0 град. С, для чего вычитают из показаний

барометра: 0,27 кПа (2 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды от 13 до 20 град. С; 0,4 кПа (3

мм рт. ст.) при температуре окружающей среды от 21 до 28 град. С; 0,53 кПа (4 мм рт. ст.) при

температуре окружающей среды от 29 до 35 град. С.

температуре от 54 до 58 град. С. Колбу помещают на асбестовом картоне таким образом, чтобы дно ее

полностью закрывало отверстие в картоне и было погружено в воду.
Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений 1 град. С.
Для определения температурных пределов перегонки жидкостей возможно применение

прибора для определения температурных пределов перегонки (ТПП), изготовляемого Клинским

заводом "Лаборприбор" (рис. 3) <*>.
-------------------------------
<*> Рис. 3. Прибор типа ТПП (схема). (Рисунок не приводится).
Для идентификации вещества можно применить микрометод определения температуры

кипения.
В тонкостенную стеклянную запаянную с одного конца трубочку диаметром 3 мм и длиной

около 8 см помещают несколько капель исследуемой жидкости, чтобы образовался слой от 1 до 1,5 см
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
высоты. В трубочку вставляют открытым концом вниз запаянный с одного конца капилляр длиной

около 10 см и диаметром около 1 мм. Трубочку прикрепляют с помощью резинового колечка или

тонкой проволоки к укороченному термометру так, чтобы нижний конец трубочки приходился на

уровне середины ртутного шарика, и термометр помещают в прибор для определения температуры

плавления. Нагревание ведут таким образом, чтобы температура поднималась на 2-3 град. С в минуту

до того момента, когда из капилляра на смену отдельным воздушным пузырькам начнет выделяться

непрерывная цепочка пузырьков пара. Тогда прекращают или уменьшают нагрев. Момент, когда

прекратится выделение пузырьков и жидкость начнет подниматься в капилляр, принимают за

температуру кипения.
Наблюдаемую температуру кипения приводят к показаниям при нормальном давлении ртутного

барометра, как указано выше.

неукороченный термометр, то следует вносить поправку на выступающий столбик ртути. Для этого

употребляют вспомогательный термометр, помещаемый у выступающей части основного термометра

так, чтобы шарик вспомогательного термометра находился посередине между верхней поверхностью

пробки и концом столбика ртути. Исправленную температуру вычисляют по формуле:
Тиспр = Т + 0,00016(Т - t)N,
где Т - показание основного термометра;
t - показание вспомогательного термометра;
0,00016 - видимый коэффициент расширения ртути в стекле;
N - высота столбика ртути выступающей части основного термометра, выраженная в градусах.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ
Плотностью называют массу единицы объема вещества:
                                    m
                            "ро" = ---
                                    V
Если массу m измерить в граммах, а объем V в кубических сантиметрах, то плотность

представляет собой массу 1 куб. см вещества: "ро" г/куб. см.

точностью до 0,001. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с

помощью маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и

выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру

воды 20 град. С с точностью до 0,1 град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре

доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку

полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате

еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из

термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, а

также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и

взвешивают с той же точностью.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и

эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остатки эфира продуванием

воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем производят те же операции, что и с

дистиллированной водой.

в граммах; m2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью в граммах; 0,99703 - значение плотности

воды при 20 град. С (в г/ куб. см с учетом плотности воздуха); 0,0012 - плотность воздуха при 20 град.

С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 мм рт. ст.).

Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости 20 град. С осторожно

опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина

плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает; при

этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет производят

через 3-4 мин после погружения по делению на шкале ареометра, соответствующему нижнему

мениску жидкости (при отсчете глаз должен быть на уровне мениска).
Примечания. 1. Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.
2. В случае определения темноокрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску.
Метод 3. Применяют для определения плотности твердых жиров и воска. Точно взвешивают

пустой пикнометр, затем взвешивают тот же пикнометр, наполненный дистиллированной водой,

проводят, соблюдая условия, указанные в методе 1.

расплавленный жир или воск в таком количестве, чтобы он занимал 1/3 - 1/2 объема пикнометра.

Пикнометр ставят на один час без пробки в горячую воду, затем охлаждают до 20 град. С и

взвешивают; доводят до метки дистиллированной водой при 20 град. С, вытирают насухо и вновь

взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их раздела не должно быть пузырьков воздуха.
Величину плотности вычисляют по следующей формуле:
                          (m2 - m) 0,99703
               "ро20" = -------------------- + 0,0012,
                        (m1 + m2) - (m + m3)
где m - масса пустого пикнометра в граммах; m1 - масса пикнометра с дистиллированной водой

в граммах; m2 - масса пикнометра с жиром в граммах; m3 - масса пикнометра с жиром и водой в

граммах.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА
В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ
В круглодонную колбу вместимостью 200-250 мл отмеривают точное количество жидкости. При

содержании спирта в жидкости до 20% для определения берут 75 мл жидкости, если жидкость

содержит от 20 до 50% - 50 мл, от 50% и выше - 25 мл; жидкость перед перегонкой разбавляют водой

до 75 мл.

прокаленного фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или

серную кислоту (2-3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2-3 г).
Приемник (мерную колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают

около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20 град. С и добавляют воды до метки. Отгон должен

быть прозрачным или слегка мутным.
Плотность отгона определяют пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят

соответствующее содержание спирта в процентах по объему <*>.

исследуемого препарата, взятый для отгона, в миллилитрах.

камфору, летучие кислоты или основания, свободный йод и др., ее предварительно обрабатывают.

делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем

петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спиртоводный

слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным

количеством петролейного эфира. Спиртоводный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные

эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида,

потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона.
Если жидкость содержит менее 30% спирта, то высаливание производят не раствором, а 10 г

сухого натрия хлорида.

оснований - фосфорной или серной кислотой.

или рассчитанным количеством сухого натрия тиосульфата до обесцвечивания. Для связывания

летучих сернистых соединений прибавляют несколько капель раствора едкого натра.
Определение содержания спирта в настойках проводят также по температуре кипения.
Прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения

1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3 и ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1 град.

С и пределом шкалы от 50 до 100 град. С (рис. 4) <*>.
--------------------------------
<*> Рис. 4. Прибор для количественного определения спирта в настойках (объяснение в тексте).

(Рисунок не приводится).

капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Термометр помещают в приборе таким

образом, чтобы ртутный шарик выступал над уровнем жидкости на 2-3 мм.
Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда

жидкость в колбе начнет закипать, с помощью реостата в 2 раза уменьшают напряжение, подаваемое

на плитку. Через 5 мин после начала кипения, когда температура становится постоянной или ее

отклонение не превышает +/- 0,1 град. С, снимают показания термометра. Полученный результат

приводят к нормальному давлению. Если показания барометра отличаются от 1011 гПа (760 мм рт.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
ст.), вносят поправку на разность между наблюдаемым и нормальным давлением 0,04 град. С на 1,3

гПа (1 мм рт. ст.). При давлении ниже 1011 гПа поправку прибавляют к установленной температуре,

при давлении выше 1011 гПа поправку вычитают.
Содержание спирта в настойке определяют при помощи таблицы.
Пример. Температура кипения настойки пустырника 80,9 град. С, атмосферное давление 1000

гПа (752 мм рт. ст.), разность давлений 1011 - 1000 = 11 гПа (760 - 752 = 8 мм рт. ст.). Поправка

составляет: 0,04 град. С х 8 = 0,32 град. С. К найденной температуре кипения прибавляют поправку:

(80,9 + 0,32) град. С. По таблице этой температуре кипения соответствует 66% спирта.