Бобков ю. Г., Бабаян э. А., Машковский м. Д., Обоймакова а. Н., Булаев в. М., Гуськова л. С., Лепахин в. К., Любимов б. И., Натрадзе а. Г

комиссии:

сборником обязательных общегосударственных стандартов и положений, нормирующих качество

лекарственных средств.
Государственная фармакопея имеет законодательный характер. Требования фармакопеи,

предъявляемые к лекарственным средствам, являются обязательными для всех предприятий и

учреждений Советского Союза, изготовляющих, хранящих, контролирующих и применяющих

лекарственные средства.

современных достижениях медицины, фармации, химии и других смежных наук.

групповые фармакопейные статьи на лекарственные вещества и лекарственные формы, а также на

лекарственное растительное сырье и общие статьи с изложением физических, физико - химических,

химических и биологических методов анализа лекарственных средств, сведения о применяемых для

этих целей реактивах и индикаторах. В приложениях был приведен ряд справочных таблиц.
После выпуска Государственной фармакопеи Х издания была изменена система разработки и

утверждения фармакопейных статей на лекарственные средства.

лекарственных средств Управление по внедрению новых лекарственных средств и медицинской

техники с 1971 г. стало утверждать на каждый препарат и общие методы контроля фармакопейные

статьи, имеющие силу государственных стандартов.

новой основе.

фармакопеи (ГФ XI) предусмотрено издавать в двух частях, состоящих из отдельных томов, имеющих

последовательный порядковый номер.
Издаваемые отдельные фармакопейные статьи и тома ГФ XI равнозначны в правовом

отношении и имеют одинаковую юридическую силу.

химические, химические методы анализа и методы анализа лекарственного растительного сырья -

всего 54 статьи. Впервые вводится 9 статей: "Газовая хроматография" как раздел общей статьи

"Хроматография", "Высокоэффективная жидкостная хроматография" как раздел общей статьи

"Хроматография", "Метод определения степени белизны порошкообразных лекарственных средств",

"Метод фазовой растворимости", "Спектроскопия ядерного магнитного резонанса",

"Радиоактивность", "Электрофорез", "Эмиссионная и атомно - абсорбционная пламенная

спектрометрия", "Люминесцентная микроскопия", "Определение примесей химических элементов в

радиофармацевтических препаратах".
Статьи "Определение ацетильной группы" и "Число Рейхерта - Мейссля", содержавшиеся в ГФ

X, не включены в ГФ XI. Все остальные статьи, содержавшиеся в ГФ X, переработаны и дополнены с

учетом современных достижений науки в области анализа лекарственных средств.
Существенно переработана статья "Определение прозрачности и степени мутности жидкостей".

Для определения этих показателей введены новые эталоны - взвеси, полученные из гидразина

сульфата и гексаметилентетрамина. Приведена таблица приготовления эталонов и схема просмотра

прозрачности и степени мутности жидкостей.

новый индикатор - кальконкарбоновая кислота, получившая за последнее время широкое

распространение в фармацевтическом анализе. Комплексоны находят все большее применение в

аналитической химии. Введены методики определения катионов алюминия, висмута, кальция,

свинца, магния и цинка.
В статью "Метод сжигания в колбе с кислородом" включены методики определения хлора,

брома, фтора, серы и фосфора, которые в настоящее время широко применяются при анализе.

"Железо окисное" и "Сульфиты"; включены новые методы идентификации в разделах "Йодиды",

"Карбонаты", "Нитраты", "Цитраты".
В статью "Определения, основанные на измерении поглощения электромагнитного излучения"

(раздел "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях") введены дополнения

относительно спектрофотометрического анализа многокомпонентных систем и включен метод

дифференциальной спектрофотометрии.

приготовления 4 основных из 4 исходных растворов; добавлен раствор хлорида железа для

приготовления одного из исходных растворов.
В статью "Определение вязкости жидкостей" добавлен раздел "Измерение вязкости на

ротационных вискозиметрах". В разделе "Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком"

предусмотрено определение вязкости с помощью вискозиметра Гепплера.
Переработана и дополнена статья "Определение летучих веществ и воды": уточнены разделы

"Метод высушивания" и "Определение воды". Раздел "Метод титрования реактивом К.Фишера"

дополнен методикой определения конца титрования электрометрическим титрованием "до полного

прекращения тока".

помощью которого обеспечивается получение более точных и воспроизводимых результатов.

град. С.
Уточнены статьи: "Определение показателя преломления", "Флуориметрия", "Определение рН",

"Полярография", "Растворимость", "Нитритометрия", "Йодное число".
В статью "Электрометрические методы титрования" в разделе "Амперометрическое титрование

с двумя индикаторными электродами (метод титрования "до полного прекращения тока")" включено

дополнение в измерительную схему, которое позволяет наряду с чувствительными

микроамперметрами использовать промышленно выпускаемые рН-метры или ионометры.

"Испытание на соли аммония" и "Испытание на соли тяжелых металлов".

прибора для определения азота за счет усовершенствования "воронки для ввода щелочи".

способные переохлаждаться.

переработана. Добавлен раздел "Статистическая обработка результатов химического эксперимента".

определяющих основные диагностические признаки для морфологических групп сырья: "Листья",

"Травы", "Цветки", "Плоды", "Семена", "Кора", "Корни, корневища, луковицы, клубни,

клубнелуковицы", в которые введены новые разделы "Люминесцентная микроскопия" и

"Гистохимические реакции" (кроме статьи "Цветки"), а также учтена современная ботаническая

терминология.

анализа" впервые включен раздел "Отбор проб фасованной продукции".

наряду с тремя методами, принятыми ГФ X, введен четвертый метод определения (метод

Клевенджера в модификации).
Все остальные статьи переработаны и дополнены с учетом современных требований,

предъявляемых к качеству лекарственного растительного сырья.

имеет значение температура, она не указана, то подразумевают температуру 20 град. С.

40 до 50 град. С, под "горячей" - от 80 до 90 град. С, под "комнатной" - от 18 до 20 град. С. Под

температурой "водяной бани" подразумевают температуру от 98 до 100 град. С.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
РАСТВОРИТЕЛИ. Если для растворов не указан растворитель, то подразумевают водные

растворы.

названием "эфир" - диэтиловый эфир.

процент.
РАСТВОРЫ. Под принятым способом обозначения крепости растворов 1:10, 1:2 и т.д. следует

подразумевать содержание весовой части вещества в указанном объеме раствора, т. е. при

приготовлении раствора 1:10 следует брать 1 г вещества и растворителя до получения 10 мл раствора;

при приготовлении раствора 1:2 следует брать 1 г вещества и растворителя до получения 2 мл

раствора и т. д.

величины удельного вращения, удельного показателя поглощения и т. п. указана в процентах, следует

подразумевать весообъемные проценты.
Под обозначением "ч" подразумевают массовые части.
МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА. Молекулярные массы описанных в фармакопее соединений

рассчитаны по таблице относительных атомных масс 1975 г., принятой Международным союзом по

теоретической и прикладной химии (IUPAC) и основанной на шкале углерода - 12.
Если молекулярная масса ниже 400, приводят два десятичных знака, если выше 400 - один

десятичный знак.

точностью до 0,0002 г. Если не указано "точная навеска", то навеску следует брать с точностью до 0,01

г.
ПОСТОЯННАЯ МАССА. Термин "постоянная масса", используемый в связи с определением

потери в массе при высушивании или при определении сульфатной золы, означает, что разница в

массе между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0005 г; второе взвешивание

производят после дополнительного высушивания или соответственно прокаливания в течение 1 ч.

упаковки. 1-2 г препарата равномерно распределяют на часовом стекле диаметром 6-8 см и через 2

мин. определяют запах на расстоянии 4-6 см.
КАПЛЕМЕР. Для отсчета капель следует применять стандартный каплемер, дающий 20 капель

воды в 1 мл при 20 град. С.

веществ не указан верхний предел содержания, следует считать, что последний составляет не более

100,5% определяемого вещества.
В тех случаях, когда содержание вещества в препарате выражается в пересчете на сухое

вещество, следует понимать, что потеря в массе при высушивании определена тем методом, который

описан в соответствующей частной статье.
При определении действующих веществ в лекарственном растительном сырье расчет
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
производят на абсолютно сухое вещество.
КОНТРОЛЬНЫЙ ОПЫТ. Под контрольным опытом подразумевают определение, проводимое с

теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без испытуемого препарата.

единиц (СИ), принятой в 1960 г. XI Генеральной конференцией по мерам и весам (ГКМВ) и

уточненной на последующих ГКМВ, а также внесистемные единицы, допускаемые к применению

наравне с единицами СИ, и единицы, временно допускаемые к применению.

кратные и дольные единицы СИ.

плавления - появлением первой капли жидкости и концом плавления - полным переходом вещества

в жидкое состояние.
Приведенные в частных статьях фармакопеи интервалы температур плавления указывают на то,

что наблюдаемая температура плавления данного препарата должна находиться в указанных

пределах, при этом интервал между началом и концом плавления не должен превышать 2 град. С.

Отдельные отклонения от этого интервала должны быть указаны в частных статьях.

температуры плавления можно определять только конец плавления или только начало плавления.

Тогда приведенный в частных статьях интервал температуры плавления указывает, что начало

плавления (или конец плавления) должно укладываться в этих пределах.

Температурой разложения называют температуру, при которой происходит резкое изменение

веществ (вспенивание).
В зависимости от физических свойств веществ следует применять один из нижеприведенных

методов определения температуры плавления.

нагревании (метод 1) и неустойчивых при нагревании (метод 1а).

смолы.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

до 360 град. С" (ПТП) с электрическим обогревом. Прибор состоит из следующих частей:

проволокой, навитой бифилярно;

колбы 20 см; диаметр горла от 3 до 4 см;

расстоянии 1 см; диаметр пробирки от 2 до 2,5 см;

от 80 до 260 град. С;

серной кислоты (ГОСТ 4204-77) - для веществ с температурой плавления выше 260 град. С;

и высушены. Капилляры сохраняют в эксикаторе.

ингредиентов кипятят в течение 5 мин при энергичном перемешивании. При недостаточном

перемешивании могут образоваться два слоя, в результате чего может произойти закипание смеси,

приводящее к взрыву.

измельченное вещество сушат при температуре от 100 до 105 град. С в течение 2 ч или в эксикаторе

над серной кислотой в течение 24 ч. Любые другие условия должны быть указаны в частных статьях.

Высушенное вещество помещают в капилляр, имеющий диаметр от 0,9 до 1 мм и толщину стенки от

0,1 до 0,15 мм, запаянный с одного конца.
При плавлении в приборе ПТП длина капилляра должна быть 20 см, в случае второго прибора -

от 6 до 8 см. Для уплотнения вещества капилляр многократно бросают в стеклянную трубку высотой

не менее 50 см, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в капилляре должна

быть около 3 мм. Капилляр с веществом сохраняют до начала определения в эксикаторе.

от дна пробирки на 1 см.

град. С до начала плавления была достигнута необходимая скорость подъема температуры, указанная

ниже.
За 10 град. С до ожидаемого начала плавления капилляр с веществом вносят в приборы (первый

или второй) таким образом, чтобы запаянный конец его находился на нижней части столика,

расположенной на уровне середины ртутного шарика термометра. При плавлении во втором приборе

капилляр должен быть расположен таким образом, чтобы запаянный его конец находился на

середине ртутного шарика термометра. Продолжают нагревание со скоростью:
- для веществ, плавящихся по методу 1, при определении температуры плавления ниже 100

град. С - со скоростью от 0,5 до 1 град. С в 1 мин; при определении температуры плавления от 100 до

150 град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении температуры плавления выше 150 град. С -

от 1,5 до 2 град. С в 1 мин;

арифметическое значение нескольких определений, проведенных в одинаковых условиях и

отличающихся друг от друга не более чем на 1 град. С.
В случае расхождений при определении температуры плавления на разных приборах в частной

статье должна быть приведена температура плавления на каждом приборе.

6 до 8 см - при применении второго прибора и внутренним диаметром от 1 до 2 мм, открытый с

обоих концов, погружают в вещество так, чтобы оно заполнило нижнюю часть капилляра и

образовало слой высотой около 10 мм.

температуре, тщательно перемешивают, набирают его в капилляр, как указано выше (см. метод 2а), и

оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
С заполненным тем или другим способом капилляром проводят определение температуры

плавления по методу 1.

определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между двумя

определениями не должно превышать 1 град. С.
Метод 3. При этом методе применяют термометр типа Убеллоде (ГОСТ 400-80 Е). Определение

проводят следующим образом. Чашечку 1 (рис. 1) заполняют исследуемым веществом, избегая по

возможности попадания пузырьков воздуха, и вставляют ее в нижнюю часть гильзы 2 до упора.

Ртутный шарик термометра 3 при этом погружается в вещество, излишек которого выдавливается

через боковые отверстия 4 гильзы. Последнюю тщательно протирают и термометр помещают в

пробирку 5 длиной от 19 до 21 см и диаметром от 4 до 4,5 см с помощью пробки с прорезом таким

образом, чтобы нижняя часть чашечки отстояла от дна пробирки на 2,5 см. Пробирку укрепляют в

вертикальном положении в стакане 6 так, чтобы она была погружена на 2/3 в воду и нижний ее

конец при этом отстоял от дна стакана на 2,5 см. Начинают нагревать прибор при постоянном

перемешивании жидкости с помощью мешалки 7. Когда температура будет на 15 - 20 град. С ниже

ожидаемой, регулируют нагревание таким образом, чтобы температура поднималась на 1 град. С в 1

мин. За температуру плавления принимают температуру, при которой из отверстия 8 упадет первая

капля расплавленного вещества.
--------------------------------
<*> Рис. 1. Прибор для определения температуры плавления (объяснение в тексте). (Рисунок не

приводится).

Расхождение между двумя определениями не должно превышать 1 град. С.