Бобков ю. Г., Бабаян э. А., Машковский м. Д., Обоймакова а. Н., Булаев в. М., Гуськова л. С., Лепахин в. К., Любимов б. И., Натрадзе а. Г
Скачать 2.57 Mb.
|
- Навигация по данной странице:
- Методы определения вязкости жидкостей Измерение вязкости на капиллярных вискозиметрах
- ИЗМЕРЕНИЕ ВЯЗКОСТИ НА РОТАЦИОННЫХ ВИСКОЗИМЕТРАХ
- ИЗМЕРЕНИЕ ВЯЗКОСТИ НА ВИСКОЗИМЕТРЕ С ПАДАЮЩИМ ШАРИКОМ
- ФИЗИКО - ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ХРОМАТОГРАФИЯ
- Адсорбционная хроматография
- Распределительная хроматография
- Ионообменная хроматография
- Способы хроматографического разделения
- ХРОМАТОГРАФИЯ НА КОЛОНКАХ
| ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЯЗКОСТИ ЖИДКОСТЕЙ
Основные положения Вязкость (внутреннее трение) - свойство текучих тел оказывать сопротивление перемещению одной их части относительно другой. Реология жидкостей изучает их деформационные свойства, способы исследования этих свойств, а также физико - химическую природу жидкостей. Основными кинематическими переменными для жидкостей служат деформация и ее скорость. Поэтому для изучения реологических характеристик жидких сред устанавливают связь между приложенными внешними нагрузками и кинематическими параметрами.
определяется отношением напряжения сдвига "тау" к скорости сдвига G: "тау" "эта" = ----. G Жидкости, для которых "эта" зависит только от концентрации и температуры, называются ньютоновскими, а все другие жидкости называются неньютоновскими. Различают динамическую, кинематическую, относительную, удельную, приведенную и характеристическую вязкости. Динамическую вязкость "эта" обычно выражают в пуазах (пз) или сантипуазах (1 спз = 0,01 пз). Жидкость имеет вязкость 1 пз, если -1 напряжение сдвига 1 дин/кв. см создает скорость сдвига 1 с . В системе СИ динамическая вязкость выражается в паскалях за 1 с (Па х с), имеющих размерности (Н х с)/кв. м. Когда плотность исследуемой жидкости "ро" включена непосредственно в измерение вязкости, то в этом случае получают кинематическую вязкость "ни": "эта" "ни" = -----. "ро" Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. Выражается она в стоксах (ст) или сантистоксах (1 сст = 2 -1 = 0,01 ст), в системе СИ - в единицах м с . В ряде случаев требуется определить вязкость одной жидкости относительно другой - относительную вязкость "эта . отн" Часто вязкость выражают как удельную вязкость "эта , которая уд" показывает, какая часть вязкости раствора обусловлена присутствием в нем растворенного вещества: "эта" - "эта0" "эта" "эта " = -------------- = ------ - 1 ="эта " - 1, уд "эта0" "эта0" отн где "эта" - вязкость раствора; "эта0" - вязкость растворителя. Удельная вязкость, отнесенная к единице концентрации раствора, называется приведенной вязкостью "эта ": прив "эта " уд "эта " = -------, прив с где с - концентрация раствора. Для растворов полимеров вязкость является функцией молекулярных масс, формы, размеров и гибкости макромолекул. Чтобы определить структурные характеристики полимеров, приведенную вязкость экстраполируют к нулевой концентрации. В этом случае вводится понятие характеристической вязкости ["эта"]: "эта " уд Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. ["эта"] = lim "эта " = lim -------. с->0 с->0 при с Характеристическая вязкость выражается в единицах, обратных единицам концентрации. Методы определения вязкости жидкостей Измерение вязкости на капиллярных вискозиметрах Для измерения кинематической вязкости применяются капиллярные вискозиметры типа Оствальда и Уббелоде с различными модификациями. Если известна плотность исследуемой жидкости "ро", то, зная "ни", можно вычислить динамическую вязкость "эта". Следует отметить, что капиллярные вискозиметры обычно используются для определения вязкости при одном значении скорости сдвига. Поэтому такие вискозиметры применяются в основном для исследования ньютоновских жидкостей. Капиллярные вискозиметры просты и удобны в обращении. Стеклянные капиллярные вискозиметры, соответствующие ГОСТу 10028-81, предназначены: 1) серии ВПЖ и ВПЖТ - для определения вязкости прозрачных жидкостей, 2) серии ВПЖМ и ВПЖТМ - для определения вязкости малых объемов прозрачных жидкостей, 3) серии ВНЖ и ВНЖТ - для определения вязкости непрозрачных жидкостей. На рис. 6 <*> представлен общий вид вискозиметра серии ВПЖ. Вискозиметр состоит из капилляра с радиусом R и длиной L, через который под действием силы тяжести протекает жидкость объема V. Измерения проводят следующим образом. В колено 2 вискозиметра наливают измеренный объем жидкости и вискозиметр помещают в термостат. Когда жидкость в вискозиметре примет заданную температуру (с точностью +/-0,01 град. С), производят подсасывание через отверстие 1 до тех пор, пока жидкость не поднимется выше отметки М1. Тогда подсасывание прекращают, и жидкость опускается. Время t, которое требуется, чтобы мениск прошел расстояние между отметками М1 и М2, замеряют. Если Н - средняя высота жидкости, g - ускорение силы тяжести, то: 4 "эта" "пи"R gH "ни" = ---- = ------------- t = Kt, "ро" 8LV 4 "пи"R gH где K = ---------- - постоянная прибора, обычно выражаемая в Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. 8LV -2 кв. мм х с (при этом поправками на концевые эффекты и кинетическую энергию пренебрегают). -------------------------------- <*> Рис. 6. Вискозиметр стеклянный капиллярный серии ВПЖ. 1 - трубка; 2 - трубка; 3 - измерительный резервуар; М1, М2 - отметки измерительного резервуара. (Рисунок не приводится). Для определения вязкости в каждом конкретном случае капиллярные вискозиметры выбирают в соответствии с таблицей ГОСТ 10028-81 по известным значениям К и V в зависимости от характера изучаемой жидкости, ее объема и значения вязкости.
наименьшим временем истечения жидкости между отметками не должна превышать 0,3% среднего его значения.
представляют собой системы с жесткими соосно расположенными цилиндрами, конусами или дисками, в которых осуществляется сдвиговое течение (рис. 7). <*> Ротационные вискозиметры позволяют определять реологические свойства жидкостей в широком диапазоне скоростей сдвига, что особенно важно для неньютоновских жидкостей.
- высота исследуемой жидкости; "ОМЕГА" - угловая скорость вращения внешнего цилиндра; б: М - момент сопротивления: R - радиус внутреннего конуса; "фи" - угол внутреннего конуса; L - высота цилиндрической части внутреннего конуса; "дельта" - внешний цилиндр; "ОМЕГА" - угловая скорость вращения внешнего цилиндра. (Рисунок не приводится).
5 - синхронный двигатель; 6 - внешний цилиндр; 7 - редуктор. (Рисунок не приводится). Для измерения внешний цилиндр заполняют исследуемой жидкостью. Замеры начинают при наименьшей скорости вращения внешнего цилиндра. В качестве датчика используется гальванометр. Вязкость ньютоновской жидкости определяется по формуле:
"альфа" - цена деления для данного диапазона измерений. При исследованиях неньютоновских жидкостей по шкале гальванометра определяется величина момента сопротивления, обусловленного вязкостью среды. Эффективное значение динамической вязкости находится как отношение тангенциального напряжения сдвига к скорости сдвига. Задавая различные скорости вращения внешнего цилиндра, можно построить кривые зависимости вязкости от скорости сдвига и напряжения сдвига от скорости сдвига.
Мединген" (ГДР) - ASMW - VM-168-76. Измерение вязкости на этих приборах основано на определении скорости падения шарика в жидкости.
вискозиметр термостатируют при необходимой температуре в течение примерно 30 мин с точностью +/-0,02 град. С. Далее шарик ставят в исходное положение и включают секундомер, когда нижняя часть шарика коснется верхней метки, и останавливают, когда шарик достигнет нижней метки. Время движения шарика измеряют не менее пяти - семи раз. При этом разность между наибольшим и наименьшим значениями времени движения шарика не должна превышать 0,3% среднего его значения.
вискозиметра. При необходимости постоянные прибора могут быть проверены по вышеуказанной формуле с помощью градуировочных жидкостей с известными значениями динамической вязкости (РД 50-366- 82).
типа СР по ГОСТу 11098-75. Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно промыть и высушить. Проверку вискозиметра производят в соответствии с методическими указаниями (РД 50-366-82). ФИЗИКО - ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ХРОМАТОГРАФИЯ Хроматографией называется процесс разделения смесей веществ, основанный на количественных различиях в поведении разделяемых компонентов при их непрерывном перераспределении между двумя контактирующими фазами, одна из которых неподвижна, а другая имеет постоянное направление движения. По механизму, лежащему в основе разделения, различают адсорбционную, распределительную, ионообменную и некоторые другие виды хроматографии. Адсорбционная хроматография Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. В основе адсорбционной хроматографии лежит непрерывный обмен хроматографируемым веществом между неподвижной (твердой или жидкой) и подвижной фазами, обусловленный существованием на поверхности раздела фаз динамического равновесия между процессами адсорбции и десорбции хроматографируемого вещества, растворенного в подвижной фазе. Для эффективного разделения решающее значение имеет подбор комбинации подвижной и неподвижной фаз. Чаще всего для целей адсорбционной хроматографии в качестве неподвижной фазы используют твердые сорбенты: диатомит, кремниевую кислоту, кизельгур, силикагель, окись алюминия, активированный уголь, молекулярные сита и различные полимеры. При подборе жидкой подвижной фазы руководствуются элюотропным рядом растворителей по Шталю: гексан, гептан, циклогексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, эфир, этилацетат, пиридин, ацетон, этанол, метанол, вода. Растворители в элюотропном ряду расположены в порядке возрастания полярности (диэлектрической проницаемости). Распределительная хроматография В основе распределительной хроматографии лежит процесс непрерывного перераспределения хроматографируемых веществ между двумя фазами (подвижной и неподвижной), причем эти вещества растворимы в каждой из фаз.
контакте фаз в статистических условиях при данной температуре является постоянной величиной и называется коэффициентом распределения.
как отношение концентрации хроматографируемого вещества в более полярной фазе к его концентрации в менее полярной фазе.
приводит к уменьшению хроматографической подвижности вещества. Ионообменная хроматография В основе ионообменной хроматографии лежит обратимая хемосорбция ионов анализируемого раствора ионогенными группами сорбента. Обратимый обмен ионами в системе сорбент - растворитель протекает в этом случае с соблюдением стехиометрических отношений.
на катионообменные (катиониты) и анионообменные (аниониты). Макромолекулы катионитов содержат кислотные группы различной силы, такие как сульфогруппы, карбоксильные и оксифенильные группы. Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. Макромолекулы анионитов, наоборот, имеют в своем составе основные группы, например алифатические или ароматические аминогруппы различной степени замещенности (вплоть до четвертичных).
состоянии только ионы водорода или гидроксила. В солевых формах ионы водорода заменены катионами металлов или органических оснований, а анионы гидроксила - анионами кислот.
и ОН-формах. В практике наиболее часто используют сильнокислые катиониты КУ-2, СДВ-3; слабокислые катиониты КБ-4, КБ-4П-2; сильноосновные аниониты АВ-16, АВ-17 и слабоосновные аниониты АН-2Ф, ТМ.
колонках, бумаге и в тонких слоях сорбентов. Хроматографическое разделение с использованием газообразной подвижной фазы проводят на колонках.
носителя), помещенного в цилиндрическую колонку, получил название хроматографии на колонках. На колонках может быть реализован любой из описанных выше механизмов хроматографического разделения. Хроматографическая колонка представляет собой стеклянную трубку, снабженную на выходе краном.
помещают в хроматографическую колонку сверху. После этого через колонку с определенной скоростью (около 20 капель в 1 мин) пропускают подвижную фазу, что должно приводить к разделению хроматографируемой смеси по длине колонки на более или менее отдаленные друг от друга зоны, содержащие индивидуальные вещества. Эти зоны перемещаются по сорбенту со скоростью, меньшей скорости течения подвижной фазы. Это позволяет для выделения отдельных компонентов анализируемой смеси использовать элюентный метод, т.е. пропускать подвижную фазу через колонку до тех пор, пока разделенные вещества не будут элюированы из нее. Последовательность элюирования отдельных веществ зависит от их хроматографической подвижности в данных условиях. Элюат собирают по фракциям. При необходимости в ходе элюирования можно менять состав подвижной фазы, увеличивая ее полярность. Вещества, содержащиеся в различных фракциях элюата, могут быть выделены и определены качественно и количественно обычными препаративными и аналитическими методами. Применение элюентного метода делает возможным многократное использование хроматографических колонок.
хроматографии. Для проведения ионообменной хроматографии колонку заполняют заранее подготовленной ионообменной смолой. Если в частной статье не указано иначе, 5-10 г ионита (с размером частиц 0,2-0,5 мм) помещают в стакан, 2-3 раза промывают водой. Заливают разведенной хлористоводородной кислотой и выдерживают при периодическом перемешивании 12 ч, после чего отмывают водой до отрицательной реакции на хлориды.
хлористоводородной кислоты водой заливают 5% раствором карбоната натрия или 2% раствором едкого натра на 2 ч (во время выдержки необходимо периодическое перемешивание). Эту операцию повторяют до получения отрицательной реакции сливаемого раствора на хлориды. Обработку раствором щелочи следует производить в условиях, исключающих поглощение углекислого газа из воздуха.
Избыток воды сливают из колонки через кран. Из слоя ионита пузырьки воздуха удаляют осторожным встряхиванием колонки или обратным током воды. Заполненную колонку промывают до нейтральной реакции, следя за тем, чтобы сорбент постоянно находился под слоем жидкости. Если ионит всплывает, над его слоем необходимо поместить тампон из стеклянной ваты. Хроматографирование проводят, пропуская анализируемый раствор через колонку. Процесс завершается промыванием колонки. Количество продуктов ионного обмена, содержащееся в смеси прошедшего через колонку анализируемого раствора и промывочной жидкости, эквивалентно количеству адсорбированных на колонке катионов или анионов анализируемого раствора. Это позволяет проводить количественные определения прямым титрованием продуктов ионного обмена. В случае хроматографирования на ионите, находящиеся в Н- или ОН-форме, продукты ионного обмена титруют соответственно основными или кислыми титрантами. Как правило, возможно многократное использование ионообменной хроматографической колонки. Если в частной статье не указано иначе, регенерацию катионитов и анионитов после проведения ряда определений осуществляют, пропуская через колонку соответственно 4% раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната натрия (2% раствор едкого натра). По окончании процесса, когда концентрации регенерирующего раствора на входе и выходе из колонки становятся равными, ее промывают водой до нейтральной реакции. Каталог: law -> hozjajstvennaja-dejatelnost -> promyshlennost promyshlennost -> Производство инфузий в россии: опасная "игра" по разным promyshlennost -> Инструкция по определению витамина a и бета-каротина в пищевых продуктах promyshlennost -> Локализация и механизмы действия лекарственных веществ. "Мишени" для лекарственных веществ promyshlennost -> Растительное сырье редакционная коллегия государственной фармакопеи СССР promyshlennost -> Экспериментальное животное: основы правового регулирования promyshlennost -> Методические рекомендации оценка аллергизирующих свойств фармакологических средств n 98/300 Скачать 2.57 Mb. Поделитесь с Вашими друзьями:
|