Фонды оценочных средств

ФГАОУ ВО «КРЫМСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ В.И.Вернадского»

Обсуждено на заседании кафедры « »____________20 г., протокол №____

1. 
   Тесты для контроля текущего уровня знаний:
   

1. Для концентрирования веществ и разделения их смесей используют

хроматографический метод. Хроматография это метод анализа, который базируется на

перераспределении вещества между:

А) двумя жидкими фазами, которые не смешиваются между собой.

*Б) подвижной и неподвижной фазами.

В) жидкой и твердой фазами.

Г) жидкой и газовой фазами.

Д) твердой и газовой фазами.

2. Хроматографическое разделение может проводиться двумя способами: планарным (на пластинках) и колоночным. В колоночных (проточных) хроматографических методах анализа количество исследуемого вещества определяется по:

А) ширине хроматографического пика.

Б) времени содержания

*В) площади хроматографического пика.

Г) объему содержания.

Д) высоте эквивалентной теоретической тарелке.

3. Одним из электрохимических методов анализа является потенциометрия.

Потенциометрия это метод анализа, который базируется на измерении (определении):

А) потенциала электрода сравнения.

Б) потенциала оксидационно-восстановительной системы.

В) потенциала диффузного слоя.

Г) дзета-потенциала.

*Д) потенциала индикаторного электрода.

4. Одним из электрохимических методов анализа является полярография. Количество

вещества у исследуемой системы в ходе полярографического анализа определяется по:

А) величине электродвижущей силы.

Б) силой тока.

*В) высоте полярографической волны.

Г) положением полярографической волны

Д) шириной полярографической волны.
5. Важной аналитической характеристикой исследуемого вещества в фотометрии является удельный коэффициент светопоглощения. В фотометрическом анализе удельный коэффициент светопоглощения используется для:

А) расчета константы диссоциации вещества.

Б) расчета нормального редокс-потенциала.

В) установления природы хромофоров.

*Г) расчета концентрации вещества в растворе .

Д) определение интенсивности флуоресценции вещества.

6. Одним из наиболее употребляемых инструментальных методов анализа является фотоколориметрия. Этот метод анализа базируется на измерении:

А) количества УФ-света, поглощенного веществом/раствором.

Б) количества ИК-света, поглощенного веществом/раствором.

В) количества видимого света, рассеянного веществом/раствором.

Г) количества УФ-света, рассеянного веществом/раствором.

*Д) количества видимого света, поглощенного веществом/раствором.

7. Важной аналитической характеристикой вещества является его спектр поглощения в

ультрафиолетовом (УФ) участке спектра. Возникновение спектра поглощения вещества у

УФ- участке спектра обусловлено :

*А) электронными переходами в молекулы вещества.

Б) вращательным движением молекулы в пространстве.

В) колебательным движением атомов, образующих ковалентную связь

Г) конформационными преобразованиями молекулы.

Д) ионизацией атомов вещества.

Кондуктометрическое титрование не может быть использовано для определения содержания в исследуемом растворе:

А) слабых электролитов.

*Б) сильных электролитов.

В) комплексных соединений.

Г) веществ, имеющих оксидационно-восстановительные свойства.

Д) веществ, образующих нерастворимые соединения.

9. Выберите пару электродов для определения FeSO₄ методом потенциометрического титрования:

А) сурьмяной и серебряный

Б) медный и стеклянный

*В) платиновый и хлорсеребряный

Г) хингидронный и цинковый

Д) водородный и стеклянный
10. При количественном определении глюкозы поляриметрическим методом измеряют:

*А) угол вращения плоскости поляризованного луча света

Б) степень поглощения раствором поляризованного луча света

В) коэффициент преломления света

Г) дисперсию луча света раствором

Д) оптическую плотность раствора

11. Кулонометрия базируется на измерении количества электрики, которая тратится на электродную реакцию. Укажите, какой закон лежит в основе кулонометрического определения веществ:

*А) Фарадея

Б) Архимеда

В) Стокса

Г) Бугера-Ламберта-Бера

Д) Ньютона

А) каломельный

Б) стибиевый

В) серебренный

*Г) платиновый

Д) хлорсеребренный

13. Укажите посуду, используемую в титриметрических методах анализа для измерения точного объема титранта:

А) мензурка

Б) пипетка

В) мерная колба

Г) мерный цилиндр

*Д) бюретка

Хроматографические методы анализа. Хроматография

Принципиальным отличием хроматографических методов от других физико-химических методов анализа является возможность разделения близких по свойствам веществ. После разделения компоненты анализируемой смеси можно идентифицировать (установить природу) и количественно определять (массу, концентрацию) любыми химическими, физическими и физико-химическими методами.

История метода:
Хроматографический метод анализа был впервые применён русским учёным-ботаником Михаилом Семеновичем Цветом в 1900 году. Он использовал колонку, заполненную карбонатом кальция для разделения пигментов растительного происхождения. Первое сообщение о разработке метода хроматографии было сделано Цветом 30 декабря 1901 года на XI Съезде естествоиспытателей и врачей в С.-Петербурге. Первая печатная работа по хроматографии была опубликована в 1903 году, в журнале Труды Варшавского общества естествоиспытателей. Впервые термин хроматография появился в двух печатных работах Цвета в 1906 году, опубликованных в немецком журнале Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft. В 1907 году Цвет демонстрирует Немецкому Ботаническому обществу образец хроматографа — прибора для осуществления процесса хроматографии. В 1910-1930 годы метод был незаслуженно забыт и практически не развивался. В 1952 году Дж. Мартину и Р. Синджу была присуждена Нобелевская премия по химии за создание метода распределительной хроматографии. С середины 20 века и до наших дней хроматография интенсивно развивалась и стала одним из наиболее широко применяемых методов анализа.

Хроматография широко применяется в лабораториях и в промышленности для качественного и количественного анализа многокомпонентных систем, контроля производства, особенно в связи с автоматизацией многих процессов, а также для препаративного (в т. ч. промышленного) выделения индивидуальных веществ (например, благородных металлов), разделения редких и рассеянных элементов.

В некоторых случаях для идентификации веществ используется хроматография в сочетании с другими физико-химическими и физическими методами, например с масс-спектрометрией, ИК-, УФ-спектроскопией и др. Для расшифровки хроматограмм и выбора условий опыта применяют ЭВМ.

Основные достоинства хроматографического анализа:

• 
  экспрессность; высокая эффективность; возможность автоматизации и получение объективной информации;
  
• 
  сочетание с другими физико-химическими методами;
  
• 
  широкий интервал концентраций соединений;
  
• 
  возможность изучения физико-химических свойств соединений;
  
• 
  осуществление проведения качественного и количественного анализа;
  
• 
  применение для контроля и автоматического регулирования технологических процессов.
  

В соответствии с агрегатным состоянием элюента различают:

• 
  газовую хроматографию ГХ (GC)
  
• 
  жидкостную хроматографию ВЭЖХ (HPLC).
  

В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы газовая хроматография ГХ (GC) бывает газо-адсорбционной (неподвижная фаза - твёрдый адсорбент) и газожидкостной (неподвижная фаза - жидкость), а жидкостная хроматография - жидкостно-адсорбционной (или твёрдо-жидкостной) и жидкостно-жидкостной.

Различают колоночную и плоскостную хроматографию. В колоночной сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. Разновидность колоночной хроматографии - капиллярная, когда тонкий слой сорбента наносится на внутренние стенки капиллярной трубки. Плоскостная хроматография подразделяется на тонкослойную и бумажную. В тонкослойной хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая плёнка наносится на стеклянную или металлическую пластинки; в случае бумажной хроматографии используют специальную хроматографическую бумагу. Тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография используются для анализа жиров, углеводов, белков и др. природных веществ и неорганических соединений.

Ряд видов хроматографии осуществляется с помощью приборов, называемых хроматографами, в большинстве из которых реализуется проявительный вариант хроматографии. Хроматографы используют для анализа и для препаративного (в т. ч. промышленного) разделения смесей веществ. При анализе разделённые в хроматографической колонке вещества вместе с элюентом попадают в установленное на выходе из колонки специальное устройство – детектор, регистрирующее их концентрации во времени.

Полученную в результате этого выходную кривую называют хроматограммой. Для качественного хроматографического анализа определяют время от момента ввода пробы до выхода каждого компонента из колонки при данной температуре и при использовании определённого элюента. Для количественного анализа определяют высоты или площади хроматографических пиков с учётом коэффициентов чувствительности используемого детектирующего устройства к анализируемым веществам.

В соответствии с природой детектора и механизмом возникновения сигнала различают химические, физические, физико-химические, биологические и др. (см.табл.).

Подвижные, неподвижные фазы и детекторы различных хроматографических методов анализа

Методы хроматографии	Подвижная фаза	Неподвижная фаза	Детекторы
Газовая адсорбционная (ГХ)	Газ (гелий, азот, водород, аргон, воздух)	Неспецифические сорбенты (угли). Полярные – SiO2.nН2О; Al2O3. Молекулярные сита или цеолиты – алюмосиликаты щелочных металлов, сополимеры стирола и дивинилбензола	Катарометр, пламенно-ионизационный (ПИД), по захвату е, термоионный, аргонный; масс-селективный (МСД), атомно-эмиссионный, инфракрасный, ИК-Фурье спектрометр
Газовая распределительная (ГЖХ)	Газ (гелий, азот, водород, аргон, воздух)	Пленки жидких сорбентов различной полярности нанесены на твердый носитель или стенки колонки: полиэтиленгликоли, силиконовые масла, эфиры гликолей
Жидкостная сорбционная (ЖЖХ, ВЭЖХ, ЖАХ)	Водно-органические буферные растворы – элюенты: ацетонитрил, этанол, вода, гексан, их смеси	Пленки жидких сорбентов различной полярности нанесены на твердый носитель или стенки колонки: полиэтиленгликоли, силиконовые масла, эфиры гликолей. Полярные – SiO2.nН2О; Al2O3. Молекулярные сита или цеолиты – алюмосиликаты щелочных металлов, сополимеры стирола и дивинилбензола	Электрохимический, многоволновый оптический; по показателю преломления; флюоресцентный, УФ-, ИК-, видимый спектрофотометр; масс-спектрометр
Ионо-обменная	Водные растворы	Катиониты, аниониты, амфолиты	Титрометрия
Молекулярно-ситовая	Растворы мономеров, полимеров	Молекулярные сита органической и неорганической природы	Масс-спектрометр, вискозиметр
Плоскостная ЖЖХ, ЖАХ	Органические и неорганические растворители	SiO2.nН2О; Al2O3, гидрофильная и гидрофобная бумага	Оптические, электрохимические